氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定土壤中砷含量試驗(yàn)

 摘要通過(guò)試驗(yàn)測(cè)定和具體分析，認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定土壤中的砷有準(zhǔn)確度高、精密度好、分析速度快、方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)，是檢測(cè)土壤中砷的一種有效方法。
　　關(guān)鍵詞土壤；砷；分析方法
　　
　　砷是土壤中的有毒有害元素之一，如其含量超標(biāo)，對(duì)人體的危害極大，因此對(duì)土壤中砷的測(cè)定十分重要。砷的分析測(cè)定常用銀鹽法、比色法、分光光度法，由于一些傳統(tǒng)的測(cè)定方法比較煩瑣，分析時(shí)間長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。因此，我們采用了氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定砷的含量，此法具有靈敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特點(diǎn)。
　　
　　1試驗(yàn)部分
　　
　　1.1主要儀器和試劑
　?。?）AA320N型原子吸收分光光度計(jì),WJX-108A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器。
　?。?）主要試劑。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（500ug/mL），鹽酸（優(yōu)級(jí)純），硝酸（優(yōu)級(jí)純），重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純），硫脲，抗壞血酸，硼氫化鉀，碘化鉀。根據(jù)需要配制成不同濃度的溶液。
　　
　　1.2試驗(yàn)步驟
　　1.2.1樣品預(yù)處理。本試驗(yàn)所采用的樣品是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408（地球物理地球化學(xué)勘察研究所生產(chǎn)）。稱取該樣品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中，加（1+1）王水5 mL，加塞后搖勻，冷消化過(guò)夜。次日于沸水浴中加熱消解2h，取出冷卻。加入5%硫脲+5%抗壞血酸溶液5mL，用2%重鉻酸鉀溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，靜置。取上清液稀釋10倍待測(cè)。
　　以同樣的操作步驟制備空白溶液，供樣品溶液的空白校正。
　　1.2.2測(cè)定條件。儀器測(cè)定條件與氫化物發(fā)生條件見(jiàn)表1、表2。
　　1.2.3測(cè)定。用500ug/mL的砷標(biāo)液逐級(jí)稀釋配制并還原成1ug/mL AsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液，用此液配制砷的標(biāo)準(zhǔn)系列。于5個(gè)100mL的容量瓶中分別加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標(biāo)準(zhǔn)母液，用10%鹽酸溶液定溶至100mL。此為0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、 8.00ng/mL的系列標(biāo)液。得出工作曲線如圖1，相關(guān)系數(shù)r=0.999 4，從儀器上可以讀到其橫坐標(biāo)濃度值及縱坐標(biāo)吸光值（見(jiàn)表3）。工作曲線建好之后，再將空白溶液和樣品溶液分別進(jìn)樣，同樣可在儀器上讀到其濃度值（見(jiàn)表4）。
　　
　　2結(jié)果與討論
　　
　　2.1AsⅢ的價(jià)態(tài)還原
　　吸取濃度為100 ug/mL的As標(biāo)液1mL加入到100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化鉀，用10%鹽酸溶液定溶至100mL，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此標(biāo)液即為1ug/mLAsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液，放在棕色瓶中密封避光保存，再用時(shí)不需做價(jià)態(tài)還原，可用半年時(shí)間。
　　
　　2.2硼氫化鉀溶液的使用
　　配好的硼氫化鉀溶液須保存于聚乙烯塑料瓶，現(xiàn)用現(xiàn)配，如放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，其還原能力下降，從而檢測(cè)靈敏度下降。保存使用期為7d。
　　
　　2.3砷標(biāo)液的配制
　　因原子吸收型號(hào)不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要根據(jù)具體情況來(lái)配制，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A，否則濃度過(guò)高會(huì)造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）。
　　
　　2.4測(cè)定條件對(duì)結(jié)果的影響
　　2.4.1室溫。zui低室溫應(yīng)在15℃以上，室溫高靈敏度較高，反之則降低。
　　2.4.2載氣流量?？稍?20~180mL/min之間優(yōu)選，樣品及工作曲線必須在相同的條件下測(cè)定。
　　2.4.3酸度。試樣酸度非常重要，酸度不符將對(duì)靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響，故測(cè)定時(shí)應(yīng)使樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保持一致的酸度。
　　2.4.4器皿。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡過(guò)夜，洗凈后再用去離子水沖洗3遍，晾干備用。
　　
　　2.5結(jié)果計(jì)算
　　定溶體積V=25.0mL，稀釋倍數(shù)N=10，再根據(jù)表4的濃度值C計(jì)算樣品含量，公式X（mg/kg）=（C-C空白）×V×N/m（注意單位換算）。代入公式求出4次測(cè)定值分別為X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg、X3=11.8mg/kg、X4=12.2mg/kg。精密度和準(zhǔn)確度見(jiàn)表5。
　　
　　2.6結(jié)論
　　
　　通過(guò)對(duì)GBW07408土壤標(biāo)樣的分析，可見(jiàn)使用該方法測(cè)得數(shù)值在允許誤差范圍內(nèi)，與實(shí)際值相符。我們認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定土壤中的砷元素有準(zhǔn)確度高、精密度好、分析速度快、方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)，只要嚴(yán)格按照操作步驟執(zhí)行，保持發(fā)生器不受污染，就可以很快地完成任務(wù)，是檢測(cè)土壤中砷的一種有效方法.